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當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章GC2020毛細管氣相色譜測定煙草中亞硝胺含量

GC2020毛細管氣相色譜測定煙草中亞硝胺含量

更新時間:2016-09-27點擊次數(shù):2423

GC2020毛細管氣相色譜測定煙草中亞硝胺含量
【前言】N-亞硝胺類化合物是煙草和煙氣中重要的致癌成分。卷煙煙氣中的N一亞硝胺類化合物一部分
是在卷煙燃燒過程中產(chǎn)生的,而另一部分則是從煙草及煙草制品中直接轉(zhuǎn)移輸送到卷煙煙氣中的

    煙草*的亞硝胺是zui引人注目的N-亞硝胺類化合物。雖然它們的種類不多,但卻是致癌性*的物質(zhì)。煙草*亞硝胺的前體化合物都是植物堿 。由于煙草中的亞硝胺含量極微,一般濃度均g/g×10-6或g/g×10-9級,因此給亞硝胺的定量分析帶來了相當(dāng)?shù)碾y度。1975年,熱能分析儀(ThermalEnergy Analyzer,TEA)的出現(xiàn)較好地解決了這一問題。使用熱能分析儀與氣相色譜儀或液相色譜儀聯(lián)用對煙草*亞硝胺的分析具有其它方法不易替代的作用。因為熱能分析儀作為氣相色譜儀或液相色譜儀的檢測器具有相當(dāng)高的靈敏度,可以檢測到煙草中g(shù)/g×10-9濃度的亞硝胺,但由于熱能分析儀價格昂貴且性強,一般實驗室很難配備。近年來有人采用氣相色譜儀配備氮.磷檢測器來測定煙草中的亞硝胺也取得了令人滿意的效果。

    我們在研究工作中,發(fā)現(xiàn)由于在二氯甲烷萃取緩沖液過程中會產(chǎn)生難以克服的乳化現(xiàn)象,使zui終的測定結(jié)果相差很大,難以得到可信的數(shù)據(jù)。我們通過采用硅藻土層析柱萃取并純化N一亞硝胺,優(yōu)化了前處理以及氣相色譜分離條件。為此,我們開發(fā)了一種可同時測定煙草中揮發(fā)性亞硝胺和煙草*的亞硝胺的方法。該方法具有操作簡便,重現(xiàn)性好,無需儀器等特點,適用于各種煙草樣品中N一亞硝胺的分析。
【分析方法】煙草中亞硝胺的定量分析采用內(nèi)標法對GC和GC-Ms鑒定出的亞硝胺成分進行測定。
【樣品制備】煙葉在38℃干燥6h,將葉片和煙梗分離并分別磨碎過40目篩。卷煙煙絲無需研磨而直接用于分析。
【儀器配置】

產(chǎn)品名稱

配置

數(shù)量

氣相色譜儀

GC-2020配(FDP+SPL)

1臺

色譜柱

D-5毛細管柱(30m×0..32mm)

1支

數(shù)據(jù)處理

N2000色譜工作站

1套

外部氣源

NHK-3氮氫空發(fā)生器一體機

1套

電腦

品牌電腦 xp系統(tǒng)

1臺

試劑

N-亞硝胺標準樣

【色譜條件】進樣口溫度:250℃,檢測器溫度:280℃。進樣量1uL。
程序升溫:初溫50℃保持4min;5℃/min升至200℃,保持4min;20℃/min升至260℃,保持20min。
載氣流速:3mL/min,輔助氣流速:20mL/min,氫氣流速:3mL/min,空氣流速:120mL/min,分流比:20:1。

【總結(jié)】經(jīng)實驗,采用GC2020毛細管氣相色譜測定煙草中亞硝胺含量該方法具有操作簡便快速,重復(fù)性好等特點,適用于各種煙草樣品中亞硝胺的分析。

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