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工業碳酸乙烯酯含量氣相色譜儀測定方法

更新時間:2020-10-18點擊次數:4751

一、執行標準:HGT 5391-2018 工業用碳酸乙烯酯
二、分析概述:
工業碳酸乙烯酯按用途分為電子級和工業級,電子級中的超純級主要用于動力電池行業,合格級主要用作普通鋰離子電池和電子產品清洗劑等,工業級中的高純級和優級主要用于聚酯合成和有機合成的原料,合格級主要作為溶劑、潤滑脂的添加劑、普通有機合成原料等
 中科譜根據標準要求提供碳酸乙烯酯、環氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的測定方法
1、方法提要
采用毛細管柱氣相色譜法。在選定的工作條件下,樣品經氣化通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,采用面積歸一化法定量,得到各組分和碳酸乙烯酯的含量。
2、儀器配置
儀器:GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。
色譜工作站       ZKP-2020 雙通道(電腦、打印機自配)
氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
空氣發生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min
本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2.本方法適用于雜質含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的測定。其它達到同等檢測要求的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
3、推薦的色譜柱及色譜操作條件
30m×0.53mm×0.5 um 毛細管色譜柱(14-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷固定相
初溫∶100 ℃,保持0min,升溫速率10℃/in∶1階∶120℃,保持0min,升溫速率20℃/min∶終溫(2階)∶220℃,保持6min    氣化室溫度270℃  檢測器溫度270℃
氫氣(H2)流量/(45mL/min)
空氣流量/(400mL/min)
輔助氣(N2)流量(300mL/min)
進樣量/uL 0.4分流比20:1


4、分析步驟
根據儀器說明書,調節儀器至表2所示的操作條件,待儀器穩定后即可開始測定。注入適量液體試樣,以保證質量分數0.00%以上的組分能夠得到準確定量,用面積歸一化法定量。分析的典型色譜圖和各組分的相對保留時間見附錄A。
三、分析結果
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。
電子級產品兩次平行測定結果的差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%,環氧乙烷含量不大于0.0010%,乙二醇含量不大于0.0015%,二乙二醇含量不大于0.0010%。
工業級產品兩次平行測定結果的差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.01%,環氧乙烷含量不大于0.005%,乙二醇含量不大于0.005%二乙二醇含量不大于0.005%.

 工業碳酸乙烯酯含量氣相色譜儀測定方法由滕州中科譜分析儀器有限公司提供!

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